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分離穩(wěn)、檢出準(zhǔn)!IonCore AS-11 色譜柱讓水質(zhì)碘離子檢測數(shù)據(jù)更可靠!
水質(zhì)中碘離子的精準(zhǔn)檢測,是環(huán)境監(jiān)測、飲用水安全評估等領(lǐng)域的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。德合創(chuàng)睿近期完成水質(zhì)碘離子檢測方法驗(yàn)證,核心采用IonCore AS-11 色譜柱搭配 iCR1580 離子色譜儀,以嚴(yán)謹(jǐn)數(shù)據(jù)證明該方案的可靠性,為水質(zhì)碘離子檢測提供標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)路徑。

圖1 iCR1580離子色譜儀和IonCore系列色譜柱
本次驗(yàn)證采用離子色譜法,而 IonCore AS-11 色譜柱作為關(guān)鍵分離部件,直接決定檢測的精準(zhǔn)度:樣品中的碘離子隨 35mM KOH 淋洗液進(jìn)入 IonCore AS-11 色譜柱后,基于離子交換原理實(shí)現(xiàn)高效分離,再經(jīng) AECS 900 陰離子抑制器抑制干擾信號,最終由電導(dǎo)檢測器捕捉信號,通過保留時間定性、峰面積 / 峰高定量,完成碘離子濃度分析。

圖2 工作流路圖
要實(shí)現(xiàn)碘離子的精準(zhǔn)檢測,需圍繞 IonCore AS-11 色譜柱構(gòu)建匹配的儀器與試劑體系,具體配置如下:

圖3 IonCore系列色譜柱
iCR1580 離子色譜儀為主體,搭配 IonCore AS-11 色譜柱(柱溫穩(wěn)定控制在 30℃),輔以 AS1520 pro 自動進(jìn)樣器(進(jìn)樣體積 250μL)、AECS 900 陰離子抑制器(抑制電流 105mA),確保分離與檢測的穩(wěn)定性。
實(shí)驗(yàn)用水為 GB/T 6682 一級水,1000mg/L 碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(0℃-4℃冷藏保存),配套 0.22μm 孔徑微孔濾膜(醋酸纖維、聚乙烯等材質(zhì))及水系針式濾膜過濾器,避免雜質(zhì)干擾色譜柱分離效果。
淋洗液采用等度洗脫模式(35mM KOH),流速 1.0mL/min,檢測池溫度 30℃,分析時長僅 25 分鐘,在保障 IonCore AS-11 色譜柱分離效率的同時,兼顧檢測速度。
依托 IonCore AS-11 色譜柱的高效分離性能,該檢測方法的線性、檢出限、精密度等關(guān)鍵指標(biāo)均表現(xiàn)優(yōu)異,符合 HJ 778-2015 等行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)要求:
將碘離子標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋為 0.010、0.020、0.050、0.100、0.500、1.00mg/L 六個濃度梯度,經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱分離后,相關(guān)系數(shù) r≥0.999,線性方程為 y=1.04576x,為定量準(zhǔn)確性奠定基礎(chǔ)。

圖4 標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線及線性圖
對估計(jì)檢出限值 3-5 倍的樣品進(jìn)行 8 次平行測定,經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱分離后,計(jì)算得方法檢出限為 0.002mg/L,測定下限為 0.008mg/L,可精準(zhǔn)捕捉低濃度碘離子。

圖5 方法檢出限、測定下限數(shù)據(jù)表
針對 0.010mg/L(低濃度)、0.100mg/L(中濃度)、1.00mg/L(高濃度)三種標(biāo)準(zhǔn)溶液,經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱重復(fù)分離檢測,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)分別為 4.2%、1.2%、0.24%,數(shù)據(jù)波動極小。

圖6 精密度測試數(shù)據(jù)表
空白加標(biāo)實(shí)驗(yàn)中,加標(biāo)濃度 0.050mg/L、0.100mg/L、1.00mg/L 的回收率分別為 95.3%、93.1%、102.2%;質(zhì)控樣經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱檢測,濃度為 1.29mg/L,與標(biāo)準(zhǔn)值1.25mg/L(不確定度 0.27mg/L)高度一致。

圖7 空白加標(biāo)測試數(shù)據(jù)表

圖8 質(zhì)控樣測試數(shù)據(jù)表
對 0.100mg/L 濃度樣品連續(xù) 6 次進(jìn)樣,經(jīng) IonCore AS-11 色譜柱分離后,定量重復(fù)性(峰面積 RSD)為 1.17%,定性重復(fù)性(保留時間 RSD)僅 0.033%,遠(yuǎn)優(yōu)于離子色譜儀檢定規(guī)程標(biāo)準(zhǔn)。

圖9 重復(fù)性測試數(shù)據(jù)
該方法嚴(yán)格遵循 JJG 823-2014《離子色譜儀》、HJ 168-2020《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)導(dǎo)則》,以 IonCore AS-11 色譜柱為核心的檢測體系,可廣泛應(yīng)用于:
飲用水、地表水、地下水等環(huán)境水體的碘離子常規(guī)監(jiān)測;
科研實(shí)驗(yàn)中微量碘離子的精準(zhǔn)分析;
工業(yè)廢水排放中碘離子含量的合規(guī)性檢測。
此次驗(yàn)證不僅證明了 IonCore AS-11 色譜柱在碘離子分離中的核心優(yōu)勢,更形成了一套標(biāo)準(zhǔn)化、高可靠性的水質(zhì)碘離子檢測方案,為水質(zhì)安全管控與生態(tài)環(huán)境治理提供了有力的技術(shù)支撐。

德合創(chuàng)睿科學(xué)儀器(青島)股份有限公司(北京德合創(chuàng)睿儀器技術(shù)有限公司)始創(chuàng)于2014年,是從事科學(xué)儀器的自主研發(fā)、生產(chǎn)、銷售及服務(wù)的廠家,通過ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證、ISO14001環(huán)境管理體系認(rèn)證、ISO45001職業(yè)健康安全管理體系認(rèn)證和GB/T 27922-2011售后服務(wù)認(rèn)證(五星級)。2021年在青島建成投入使用近3500㎡、設(shè)計(jì)年產(chǎn)能達(dá)2500臺套的高標(biāo)準(zhǔn)研發(fā)、生產(chǎn)基地,并設(shè)有專業(yè)的技術(shù)培訓(xùn)中心和應(yīng)用服務(wù)中心。現(xiàn)擁有各類知識產(chǎn)權(quán)/50余項(xiàng),已獲得國家高新技術(shù)企業(yè)、專精特新中小企業(yè)和雛鷹企業(yè)認(rèn)定。公司主要研發(fā)生產(chǎn)離子色譜儀系列、高溫燃燒裂解系統(tǒng)(鹵素分析、PFAS篩查)、高錳酸鹽指數(shù)分析儀、全自動CODcr分析儀、全自動二氧化硫檢測儀、游離二氧化硅測定儀及智能一體化蒸餾儀、液液萃取儀、二氧化硫測定儀(食/藥)、放射性水樣蒸發(fā)濃縮趕酸儀、水浴冷凝回流提取儀、揮發(fā)油/甲苯法水分測定儀等多個系列自動化樣品前處理儀器。公司客戶已覆蓋中國大陸31個省級行政單位、超過2000家,在全國范圍布局有三大運(yùn)營和服務(wù)中心(青島、成都、杭州)并設(shè)有多個辦事機(jī)構(gòu)(濟(jì)南、廈門、西安、武漢等)。
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